发酵分析检验技术
发酵分析检验技术作者:姜淑荣 开 本:16开 书号ISBN:9787122017963 定价:22.0 出版时间:2008-02-01 出版社:化学工业出版社 |
尽可能使基态原子不被激发、电离、化合等。
2.共振线和吸收线
在正常情况下,原子处于稳定状态,它的能量*低,这种状态称为基态。基态原子在外界
能量(如光能、热能或电能等)的作用下,*外层电子吸收一定的能量,会跃迁到较高的能级
上去,此时原子处于激发态。由于原子的*外层电子可能跃迁到不同的能级,所以可能有不同
的激发态。电子从基态跃迁到能级*低的激发态(称为**激发态)时要吸收一定波长的谱
线,它再跃回基态时则发射出相同波长的谱线,这种谱线称为共振发射线。使电子从基态跃迁
到**激发态时所吸收的谱线称为共振吸收线。共振吸收线和共振发射线都简称为共振线。
各种元素的原子结构和核外电子排布不同,不同元素的原子从基态跃迁到**激发态
(或从**激发态跃回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,不同元素的共振线都不相同
而各有其特征性,所以元素的共振线又称为元素的特征谱线。
由于从基态到**激发态的跃迁是*容易发生的,因此对于大多数元素而言,共振线是
元素的所有谱线中*灵敏的谱线。
在原子吸收分光光度分析中,就是根据待测元素的基态原子蒸气对从光源辐射的共振线
的吸收程度来进行定量分析的,因此共振线又称为分析线。
3.定量分析公式
在原子化过程中,无论是采用火焰原子化,还是无火焰原子化,待测元素由分子解离成
原子时,得到的不可能全部是基态原子,其中有一部分由于从原子化器中吸收了较多的能量
而变为激发态原子。在一定条件下,原子蒸气中基态原子数与激发态原子数之比服从玻耳兹
曼分配定理,即
式中 N——单位体积原子蒸气中激发态原子数;
No——单位体积原子蒸气中基态原子数;
Po——基态能级的统计权重,它表示能级的简并度(相同能级的数目);
Pi——激发态能级的统计权重;
Ei——激发态原子的能量;
Eo——基态原子的能量;
k——玻耳兹曼常数;
T——热力学温度。
将光源辐射的共振线(强度为,o)通过原子蒸气,如图6—4所示。
其中一部分光被待测元素的基态原子吸收,其吸收的强度遵循朗伯一比耳定律,即
A—KLNo
式中 A——待测元素的基态原子对共振线的吸收程度(吸光度);
K——吸光系数;
L——原子蒸气的宽度;
No——单位体积原子蒸气中待测元素的基态原子数。
L 由玻耳兹曼分配定理可知,温度越高,Nj/No值越
图6-4原子吸收示意图 大多数的共振线波长都小于600.0nm,所以大多数元素
J。一光源辐射的共振线强度; 的Ni/No值都很小(小于1%),也就是说火焰中的激发
v一透过原子蒸气的共振线强度。 态原子数远少于基态原子数。因此可以用基态原子数
L一原子蒸气的宽度 (No)来代表吸收辐射的原子总数(N)。在一定的实验
条件下,待测元素吸收辐射的原子总数(N)与其浓度(c)成正比,且所用仪器一定,则
原子蒸气的宽度也就固定,因此有
A—K’c
式中 K’——比例常数,在一定实验条件下为常数。
上式就是原子吸收分光光度分析的定量公式。此式说明,在一定实验条件下吸光度与待
测元素的浓度成正比,可以通过测定吸光度来求出待测元素的含量。
二、原子吸收分光光度计使用方法
1.仪器装置组成
原子吸收分光光度计有单光束型和双光束型两种,一般由光源、原子化系统、分光系统
和检测系统四个主要部分组成,如图6—5所示。
单光束型原子吸收分光光度计是*常用的原子吸收分光光度计,其结构如图6—5(a)所
示。光源(空心阴极灯)由稳压电源供电,发射出的谱线经过火焰时,其中待测元素的共振
线一部分被待测元素的基态原子吸收,透过的谱线经单色器分光后照射到检测器上,产生的
电信号经放大后,就可以在读数装置上读出吸光度值。单光束型原子吸收分光光度计的结构
简单、检测极限高、操作简便、价格较低,所以应用范围广泛。但是它不能消除光源波动所
引起的基线漂移。
近年来双光束型原子吸收分光光度计的应用日趋增多,它可以消除光源波动所引起的基
线漂移的影响和火焰背景的干扰,其结构如图6—5(b)所示。双光束型原子吸收分光光度计
采用旋转的扇形反射镜将光源发射出的光分为两束,一束光通过火焰,另一束光不通过火
焰,作为参比来补偿光源波动的影响。两束光交替通过单色器,投射到检测器上。检测系统
将得到的信号分离成参比信号和试样信号,并在读数装置上显示出两种信号的强度之比。因
此可以消除光源强度变化和检测器灵敏度变动的影响,从而在一定程度上可以改善信噪比,
提高检测极限,有较高的准确度和精密度。但不能消除火焰不稳定以及噪声产生的影响,并
且其结构复杂、价格昂贵。
(1)光源 光源的作用是辐射待测元素的共振线。为了获得较高的准确度和灵敏度,所
使用的光源应满足如下要求:
①能发射待测元素的共振线,且有足够的强度;
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