在弗里德利希用实验证实劳厄假设的同时，英国物理学家布拉格（Bragg）父子从反射的观点出发，提出了X射线“选择反射”的观点，认为X射线照射到晶体中一系列相互平行的原子面上，当相邻两晶面的反射线因叠加而加强时发生反射，叠加相消时不能发生反射，并导出了著名的布拉格方程。l913年布拉格根据这一原理，制作出了X射线分光计，并使用该装置确定了巴克拉提出的某些标识谱的波长，首次利用X射线衍射方法测定了NaCl的晶体结构，从此开始了利用X射线进行晶体结构分析的历史。l914年，莫塞莱（H.G.J.Moseley）由实验发现，不同材料同名特征谱线的波长与原子序数间存在定量对应关系，提出了著名的莫塞莱定律，诞生了材料物相快速无损检测分析方法，形成了一门重要的学科——X射线光谱学。
当今，电子计算机控制的全自动X射线衍射仪及各类附件的出现，提高了X射线衍射分析的速率与精度，扩大了其研究领域，也使X射线衍射分析成为确定物质的晶体结构、进行物相的定性和定量分析、精确测定点阵常数、研究晶体取向等的*有效、*准确的方法。此外，还可通过线性分析研究多晶体中的缺陷，应用动力学理论研究近完整晶体中的缺陷，由漫散射强度研究非晶态物质的结构，利用小角度散射强度分布测定大分子的结构及微粒尺寸等。
X射线衍射分析反映出的信息是大量原子散射行为的统计结果，此结果与材料的宏观性能有良好的对应关系。但使用该方法时要注意，X射线衍射分析不可能给出材料内实际存在的微观成分和结构的不均匀性资料，也不能分析微区的形貌、化学成分以及元素离子的存在状态。
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