仪器分析实验 相关资料

插图：3.按仪器说明书依次打开高压输液泵、紫外检测器、色谱工作站的电源。4.打开色谱工作站软件，建立一个运行方法；运行时间设置为30min，纵坐标满量程设置为500mV，设定流动相流速为1.0mL／min，流动相为甲醇：水为60：40检测波长为257nm，启动输液泵，启动工作站观察基线情况。5.进样待基线稳定后，用50uL平头微量注射器取试样溶液20uL，将进样阀柄置于“load'’位置时分别注入对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯标准溶液，将进样阀柄转至“Inject”位置，按采样按钮开始记录。6.数据采集从计算机的显示屏上即可看到样品的流出过程和分离状况。待所有的色谱峰流出完毕后停止采样，在工作站中对谱图进行积分，记录积分后的峰保留时间和峰面积。7.标准曲线的测定分别进样各混合标准溶液和未知液，记录好对应的色谱峰的峰面积。8.结束工作所有样品分析完毕后，关闭检测器电源，把流动相切换为100％甲醇，继续冲洗色谱柱30min后关机。【数据处理】1.在样品的色谱图上指明相应的色谱峰，记录其保留时间。2.根据混合标准溶液的色谱图绘制峰面积一浓度标准曲线。在标准曲线的线性区间，计算其斜率志、截距6及相关系数r。3.根据50ug／mL混标溶液的色谱图，计算相应化合物的分离度和柱效。【思考题】1.若实验中的色谱峰无法完全分离，应如何改善实验条件？2.高效液相色谱仪由哪几大部分组成？实验四十五高效液相色谱法测定阿维菌素原料药中阿维菌素的含量【实验目的】1.了解并初步掌握高效液相色谱仪的基本原理与构造。2.了解高效液相色谱仪常用的几种检测器的工作原理和使用范围。3.学习色谱分析样品的制备方法，初步掌握获取高效液相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术，学会优化分析条件。4.学习谱图和数据的处理方法，掌握高效液相色谱法的定性与定量方法。

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